回流法
回流法系指用乙醇等挥发性有机溶剂浸提药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又被冷凝流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。该法由于浸提液受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。常用设备为多功能提取罐、索氏提取器。
滤过分离法
滤过分离法系指将混悬液通过多孔的介质(滤材),固体微粒被截留,液体经介质孔道流出,使固-液分离的方法。常用的滤过方法与设备如下所述。
(1)常压滤过系指常压下滤过的操作。常以滤纸或脱脂棉作滤过介质,常用滤器为玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗等。
(2)减压滤过系指抽真空下滤过的操作。常用的滤器如布氏漏斗(铺垫滤纸或纸浆滤板)、砂滤棒(外包滤纸或丝绸布)、垂熔玻璃滤器(包括漏斗、滤球、滤棒)等。
(3)加压滤过系指加压下滤过的操作。例如板框压滤机,是由许多块滤板和滤框串连组成,适用于黏度较低、含渣较少的液体加压密闭滤过。
(4)薄膜滤过系指以薄膜为滤过介质,按薄膜所能截留的微粒最小粒径或相对分子质量,达到的滤过操作,可分为微孔滤膜滤过(微滤)、超滤、反渗透等。
微滤是指以微孔滤膜为滤过介质进行的滤过操作。微孔滤膜滤过具有以下特点:滤膜质地薄(0.1~0.15mm),孔径比较均匀,孔隙率高,故滤速快;滤膜对料液的吸附少;滤过时无介质脱落,对药液无污染。微孔滤膜的孔径范围为0.~14μm,生产中主要用于精滤,如注射液的滤过。0.22μm以下孔径的滤膜可以滤除细菌。
超滤是指利用具有不同分子量截留值的薄膜作滤过介质,溶剂和小分子溶质可通过滤膜,大分子溶质被滤膜截留。所以,超滤是在纳米(Bin)数量级选择性滤过的技术。具有非对称结构的超滤膜孔径为l~20nm,主要滤除5~nm的微粒。可用于中药注射剂的精制及除菌;蛋白质、酶、多糖类药物溶液的超滤浓缩等。
水提醇沉法
水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),(溶液:溶质)药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐。
渗漉法
渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。
(1)单渗漉法系指用一个渗漉筒的常压渗漉方法。操作过程是:①粉碎药材:粉碎度应适宜,一般以粗粉或最粗粉为宜。过细易堵塞;过粗不易压紧,溶剂消耗量大,浸出效果差。②润湿药粉:药粉应先用适量浸提溶剂润湿,使之充分膨胀,避免在渗漉筒中药粉膨胀而造成堵塞。③药粉装筒:渗漉筒底部装假底并铺垫适宜滤材,将已润湿膨胀的药粉分次装入渗漉筒,应松紧适宜,均匀压平,上部用滤纸或纱布覆盖,并加少量重物,以防加溶剂时药粉浮起。④排除气泡:打开渗漉液出口的活塞,从药粉上部添加溶剂至渗漉液从出口流出,溶剂浸没药粉表面数厘米,关闭渗漉液出口。⑤药粉浸渍:一般提渍24~48h,使溶剂充分渗透扩散。⑥渗漉:打开渗漉液出口接收漉液,漉液流出速度以0g药材计算,通常每分钟1~3ml.渗漉过程中应不断补充溶剂。使溶剂始终浸没药粉。
(2)重渗漉法是将多个渗漉筒串联排列,渗漉液重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。重渗漉法溶剂利用率高,浸出效率高。渗漉液中有效成分浓度高,可不必加热浓缩,避免了有效成分受热分解或挥发损失。但所占容器多,操作较麻烦。
主要设备为渗漉筒。
浸提辅助剂
1.酸浸提溶剂中加酸的目的是使生物碱成盐,促进生物碱的浸出;使有机酸游离,便于用有机溶剂浸提等。酸的用量不宜过多,一般浓度为0.1%~l%,以能维持一定的酸碱度即可。常用硫酸、盐酸、醋酸等。
2.碱浸提溶剂中加碱的目的是增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。碱性水溶液可溶解内酯、香豆素、某些酚性成分。由于氢氧化钠碱性过强,易破坏有效成分,故较少应用,常用弱碱性的氨水等,如用稀氨水浸提甘草中的甘草酸。为防止有效成分酶解或水解破坏,浸提时可加入碳酸钙或饱和石灰水,以抑制酶活性及中和有机酸酸性,如环烯醚萜苷类的提取。
此外,甘油、表面活性剂等也可选用
预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇