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1.样品信息

金评检测研究院（JPTI）受某共享原料研究成员企业的委托，研究2个甘草亭酸与1个硬脂基甘草亭酸酯样品的纯度。样品信息如下：

2.甘草亭酸与硬脂基甘草亭酸酯简介

甘草亭酸，又名甘草次酸，其CAS号-53-4，分子式为C30H46O4，分子量为.68。由豆科植物基草（Glycyrrhizauralen-sisfisch）的根茎中提取的甘草酸，制成铵盐后再经水解而得。甘草亭酸是一种重要的医药和高档化妆品原料，在化妆品中作皮肤调理剂使用，该成分具有抗炎抗过敏、抑制细菌繁殖等作用应用于化妆品中可调节皮肤的免疫功能，增强皮肤的抗病能力，消除炎症、预防过敏、清洁皮肤，同时还能解除化妆品及其它外界因素对皮肤的毒副作用。此外，它还能有效抑制酪氨酸酶的活化，阻止黑色素的产生，具有美白功效，其结构式如图1。

硬脂基甘草亭酸酯，别名甘草次酸十八酯，CAS号:-70-7，分子式：C48H82O4,分子量：.16，由于其分子中导入了亲油性的高级烷醇，对油脂的溶解性显著提高．与多种脂质和高级醇具有很好的相容性．所以其应用于化妆品中具有广泛的配伍性，可用于防晒、增白、调理、止痒、保湿等。另外．其消炎功能也很强，具有抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老等作用，除去炎症等，在化妆品工业中，还可以减轻化妆品或其他因素对皮肤的毒副作用，用于防止过敏、清洁皮肤、美白、防晒等，在护肤霜、沐浴露．祛斑霜，面膜等化妆品膏霜类产品使用，推荐施用量应为0.5%-2.5%，其结构式如图2。

3.实验部分

3.1仪器安捷伦HPLC-DAD（检测波长为nm）、赛默飞TSQ液相串联质谱仪。

3.2实验步骤

3.2.1液相色谱测试称量0.1g，甲醇溶解并定容至10mL，取1ml过滤上机测试。

3.2.2质谱定性测试称量0.1g，甲醇溶解并定容至10mL，取1ml过滤上机测试，以质荷比定性。

3.3样品前处理准确称量40mg的样品，以异丙醇进行溶解，并上机测试。

1）样品1的色谱图

2）样品2的色谱图

3）样品3的色谱图

表1样品主要成分的液相分析结果

3.4讨论

1）由上表与色谱图可知，样品1，样品2与样品3的在检测波长nm下，在保留时间3.24min处均有一个主峰，那么以保留时间进行定性，可判断这三个样品为相同的物质。

2）样品3明显比其他2个样品要多杂峰，导致这种原因很可能是原来的来源与加工工艺的不同，但是由于杂质的不同就很有可能影响到其相关化妆品的刺激性。

3）根据峰质比可知，样品1的纯度最高，最低的为样品2，其排序为样品1＞样品3＞样品2。

4.定性结果分析

3个样品经LC-MSMS测试，谱图分别如下：

1）样品1质谱图

2）样品2质谱图

3）样品3质谱图

由液质图可以看出，样品1、样品2、样品3在相同保留时间（2.89min）里均有质荷比m/z=的峰，同时有质荷比m/z=的[M+H+]定性辅助峰，则初步判断均含有为硬脂基甘草亭酸酯，而暂时没找到甘草次酸的相关质荷比。

由于相关的资料与本实验表明，硬脂基甘草亭酸酯与甘草次酸在液质中的响应比较低，进样浓度需要非常高，容易污染仪器，同时相关的方法还需进一步完善。

5．结论

1.根据LC-DAD与LC-MSMS谱图,3个样品的主要成分均为硬脂基甘草亭酸酯，虽然样品1，2宣称为甘草亭酸。

2.根据峰质比可知，样品1的纯度最高，最低的为样品2，其排序为样品1＞样品3＞样品2。

6．免责声明

本研究只对该样品及研究过程负责，仅供于研发参考。欢迎同行批评批正，并提宝贵意见。

7.参考文献

[1]王守云，等.LC-MS/MS测定小鼠肝脏中甘草次酸含量[J]，湖南，化学研究，，04:6-10。

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